工艺流程
一、流程总则
用于各类电子级精细化学品（如电子级清洗剂、光刻胶配套试剂、电子级树脂、半导体用高纯化学品等）的生产工艺流程设计、优化及标准化管理，覆盖从原料预处理到成品出库的全生命周期，可根据具体产品特性（如纯度要求、化学稳定性、功能性指标）调整参数及环节。
（二）核心目标
1. 满足电子行业对产品的高纯度要求（如金属杂质含量≤1ppb、颗粒度≤0.1μm）、精准功能性指标（如粘度、固含量、蚀刻速率等）及批次稳定性；
2. 符合环保法规（如废气 VOCs 减排、废水达标排放、危废规范处置）及安全生产标准（如防爆、防腐蚀、防中毒）；
3. 实现流程高效化，降低物料损耗、能耗及生产成本。
（三）关键原则
1. 纯度控制优先：全流程采用 “无杂质引入” 设计，从原料选型、设备材质（如 PTFE、石英、316L 不锈钢）到操作环境（如洁净车间 Class 100/1000）均符合高纯度要求；
2. 过程可追溯：每个环节设置关键参数记录点，实现原料、工艺、成品的全程追溯；
3. 安全环保协同：集成废气、废水、危废处理单元，同步设计应急处置流程。
二、流程核心环节（通用框架）
（一）原料接收与预处理阶段
1. 原料接收与检验
· 流程步骤：
i. 原料到厂后，核对供应商资质、COA（分析报告），确认原料名称、规格、批次、数量与订单一致；
ii. 取样送 QC 实验室，检测关键指标（如纯度、水分、金属杂质、颗粒度、酸度 / 碱度），符合内控标准后方可入库；
iii. 不合格原料标记隔离，启动退货或返工流程。
· 关键参数 / 要求：
· 原料纯度需满足电子级标准（如高纯溶剂纯度≥99.99%）；
· 取样过程在洁净区进行，避免交叉污染；
· 检验记录留存，保存期限≥产品保质期 + 1 年。
2. 原料预处理
· 流程步骤：
i. 固体原料（如树脂、粉体添加剂）：经粉碎（粉碎设备需具备防尘、防杂质混入功能）→ 筛分（选用电子级筛网，孔径根据产品要求调整）→ 干燥（真空干燥，温度 50-120℃，真空度 - 0.08~-0.1MPa，去除水分及挥发性杂质）；
ii. 液体原料（如溶剂、单体）：经精馏（采用精密精馏塔，回流比 3:1~10:1，控制塔顶温度波动 ±0.5℃）、超滤（膜孔径 0.02~0.1μm，去除颗粒及胶体杂质）或离子交换（选用电子级离子交换树脂，降低金属离子含量）处理；
iii. 气体原料（如保护气体 N₂、O₂）：经脱水、脱油、除尘过滤，纯度提升至 99.999% 以上。
· 关键设备：真空干燥箱、精密粉碎机、超声波筛分机、精密精馏塔、超滤装置、离子交换柱、气体纯化器；
· 质量控制点：预处理后原料纯度、水分、金属杂质、颗粒度需符合工艺输入标准，检验合格后方可进入下一环节。
（二）配料与混合阶段
1. 配方精准配料
· 流程步骤：
i. 按产品配方单，在洁净配料间（Class 1000）内，采用电子级称重设备（精度 ±0.1g/±0.01kg，根据物料量选择）依次称量固体、液体原料；
ii. 称量前校准设备，称量过程中记录物料名称、批次、称量量，确保配方准确性；
iii. 易挥发、易吸潮原料需在惰性气体保护下快速称量，避免成分变化。
· 关键设备：电子分析天平、高精度电子秤、惰性气体保护手套箱；
· 关键要求：配料误差≤±0.5%，严禁错配、漏配，配料记录实时录入系统。
2. 高效混合与溶解
· 流程步骤：
i. 将预处理后的液体原料先注入混合釜（材质为 PTFE 或 316L 不锈钢，内壁抛光处理），开启搅拌（转速 50~300rpm，根据物料粘度调整）；
ii. 缓慢加入固体原料或其他液体原料，控制加料速率（避免局部浓度过高导致溶解不完全或反应剧烈）；
iii. 按需升温（温度控制 ±2℃，采用水浴或油浴加热）、保温搅拌（时间 1~8h），必要时开启超声波辅助溶解（功率 500~1500W，频率 20~80kHz），确保物料完全溶解、混合均匀。
· 关键设备：洁净混合釜（带温控、搅拌功能）、超声波溶解器、惰性气体保护系统；
· 质量控制点：混合后物料无肉眼可见颗粒、粘度偏差≤±5%、固含量偏差≤±1%。
（三）反应 / 改性阶段（按需设置，如树脂合成、功能基团改性等）
1. 反应准备
· 检查反应釜（材质适配反应体系，如耐腐蚀材质用于酸碱反应、高压釜用于高压反应）密封性、温控系统、搅拌系统及安全装置（如安全阀、压力变送器）；
· 通入保护气体（如 N₂、Ar）置换反应釜内空气（氧含量≤100ppm），避免氧化反应影响产品性能。
2. 精准控温反应
· 流程步骤：
i. 将混合后的物料泵入反应釜，开启搅拌（转速 100~500rpm）；
ii. 按工艺曲线升温（升温速率 5~10℃/h，避免升温过快导致副反应），达到设定反应温度（±1℃）后保温；
iii. 按需滴加催化剂或其他反应试剂（滴加速率 0.5~5mL/min，通过计量泵精准控制），实时监测反应参数（如温度、压力、pH 值、粘度）；
iv. 反应达到设定时间后，取样检测中间产物指标（如反应转化率、分子量分布、功能基团含量），合格后进入下一步。
· 关键设备：精密反应釜（带温控、压力控制、在线检测功能）、计量泵、在线粘度计、pH 计；
· 安全控制点：放热反应需控制冷却速率，避免温度失控；高压反应需实时监测压力，超压时自动泄压。
3. 后处理（如中和、洗涤、分离）
· 若反应后存在副产物或杂质，需进行中和（用电子级酸碱调节 pH 至设定范围，如 6.5~7.5）、洗涤（用高纯溶剂多次洗涤，去除盐类或未反应原料）、固液分离（离心分离，转速 8000~15000rpm；或膜分离，膜孔径 0.01~0.1μm）。
（四）提纯精制阶段（核心环节，保障产品高纯度）
1. 初步提纯（去除大量杂质）
· 采用蒸馏（常压 / 减压蒸馏，真空度 - 0.05~-0.095MPa，温度控制 ±1℃）、萃取（选用电子级萃取剂，萃取次数 2~4 次）或结晶（控制降温速率 0.5~2℃/h，结晶时间 8~24h）方式，去除大部分机械杂质、盐类及低纯度副产物。
2. 深度提纯（满足电子级要求）
· 流程步骤：
i. 超滤 / 微滤：采用陶瓷膜或有机超滤膜（孔径 0.001~0.1μm），去除微小颗粒及胶体杂质，操作压力 0.1~0.5MPa；
ii. 离子交换：通过阳离子交换柱 + 阴离子交换柱串联，去除金属离子（Na⁺、K⁺、Fe³⁺等）及阴离子杂质（Cl⁻、SO₄²⁻等），控制流速 5~10BV/h；
iii. 真空精馏 / 分子蒸馏：针对高沸点、热敏性物料，采用分子蒸馏（真空度≤1Pa，蒸馏温度 50~150℃），进一步提升纯度，去除微量挥发性杂质；
iv. 吸附净化：用电子级活性炭、分子筛或硅胶吸附，去除微量水分、有机物杂质，吸附时间 2~8h。
· 关键设备：超滤 / 微滤装置、离子交换系统、分子蒸馏设备、真空精馏塔、吸附柱；
· 质量控制点：提纯后产品金属杂质含量≤1ppb，颗粒度（≥0.1μm）≤10 个 /mL，纯度≥99.99%（根据产品要求调整）。
（五）成品调制与检测阶段
1. 成品调制
· 将提纯后的物料转入成品调制釜，按需加入稳定剂、消泡剂等助剂（添加量≤0.5%，精准称量），搅拌混合 30~120min；
· 调节产品粘度、固含量、pH 值等指标至设定范围，取样检测。
2. 成品全面检测
· 检测项目：
i. 基础指标：纯度、水分、固含量、粘度、酸度 / 碱度、密度；
ii. 关键指标：金属杂质（ICP-MS 检测）、颗粒度（激光粒度仪检测）、功能性指标（如蚀刻速率、光刻分辨率、附着力等，根据产品用途设定）；
iii. 安全环保指标：VOCs 含量、腐蚀性、易燃性。
· 检测标准：符合国际电子工业标准（如 SEMICON 标准）、行业标准及企业内控标准；
· 判定规则：所有检测项目合格后，判定为合格成品；不合格产品需返工（如重新提纯）或报废，严禁流入市场。
（六）洁净包装与仓储阶段
1. 包装前准备
· 包装容器（如 PTFE 瓶、HDPE 桶、石英瓶）经清洗（用高纯溶剂超声清洗 30min）→ 烘干（120℃，2h）→ 洁净冷却（Class 100 洁净区）处理，确保无杂质、无水分残留；
· 包装环境需为 Class 100/1000 洁净车间，控制温度 20~25℃、湿度 40%~60%。
2. 精准包装与标识
· 采用洁净灌装设备（如蠕动泵、计量灌装枪）将成品定量灌装至包装容器，灌装误差≤±1%；
· 灌装后立即密封（带防拆封口），粘贴标签，标签内容包括：产品名称、规格、批次号、生产日期、保质期、纯度指标、安全警示、生产厂家信息。
3. 成品仓储
· 成品入库前核对批次、数量、检测报告，确认无误后登记入库；
· 仓储条件：常温（0~30℃）或低温（2~8℃，根据产品稳定性要求）、干燥、通风、避光，远离火源、氧化剂及腐蚀性物质；
· 分区存放，不同批次、不同规格产品隔离，设置明显标识；
· 定期巡检，记录仓储环境参数，确保产品在保质期内性能稳定。
（七）环保与安全处置阶段
1. 废气处理
· 生产过程中产生的废气（如 VOCs、酸性气体、碱性气体）经收集系统（通风橱、管道）导入处理设备：
· 酸性废气：通过碱液吸收塔（NaOH 溶液，浓度 5%~10%）吸收；
· 碱性废气：通过酸液吸收塔（H₂SO₄溶液，浓度 5%~10%）吸收；
· VOCs 废气：经活性炭吸附、催化燃烧或冷凝回收处理，达标后排放（符合 GB 37822-2019 标准）。
